高頻燃燒紅外吸收法測定紅土鎳礦中碳硫

鎳金屬需求旺盛，尤其在不銹鋼和新能源領(lǐng)域。紅土鎳礦作為鎳金屬的主要來源，占全球鎳儲(chǔ)量的60%。其提取鎳金屬具有資源豐富、成本低廉、工藝成熟等優(yōu)勢。紅土鎳礦主要成分為NiS、FeS和SiO₂等，碳和硫是其檢測的重要指標(biāo)。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑

1. 儀器：鋼研納克碳硫分析儀CS3500
2. 助熔劑：純鐵（C<0.0005%，S<0.0005%）、鎢錫（C<0.0005%，S<0.0005%）
3. 坩堝：陶瓷坩堝（超低碳硫含量<0.0005%）
4. 載氣：高純O₂（99.95%）
5. 動(dòng)力氣：普通N₂（99.5%）
6. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：金屬中碳硫有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
7. 待測樣品：紅土鎳礦

分析原理

樣品和助熔劑放置在陶瓷坩堝內(nèi)，在高頻爐內(nèi)通氧氣燃燒，碳和硫分別生成CO₂、SO₂析出，通過紅外線吸收方法測定燃燒氣體中的CO₂、SO₂濃度，計(jì)算出樣品中碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

實(shí)驗(yàn)方法

待儀器穩(wěn)定后，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

高頻紅外法：在坩堝中加入一定量的紅土鎳礦樣品，依次加入純鐵和鎢錫助熔劑，將坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊開始，軟件中自動(dòng)顯示碳硫的測試結(jié)果。

結(jié)果與討論

高頻紅外法

助熔劑的選擇及用量

高頻紅外法燃燒法的測試原理是依據(jù)電磁感應(yīng)定律，當(dāng)樣品導(dǎo)磁性較差時(shí)，需要加入導(dǎo)磁材料，該試驗(yàn)使用純鐵助熔劑增加導(dǎo)磁性。紅土鎳礦樣品熔點(diǎn)較高，需要加入助燃效果較強(qiáng)的助熔劑，因此對鎢助熔劑和鎢錫助熔劑做了對比實(shí)驗(yàn)。稱取0.1g紅土鎳礦，使用不同的助熔劑條件實(shí)驗(yàn)，見表1，最終我們選定純鐵助熔劑和鎢錫助熔劑，當(dāng)純鐵助熔劑少于0.4g和鎢錫助熔劑少于1.5g時(shí)，樣品存在燃燒不完全的現(xiàn)象，導(dǎo)致碳、硫釋放不完全，助熔劑太多又會(huì)造成浪費(fèi)和污染，因此最后選定0.5g純鐵助熔劑和1.5g鎢錫助熔劑，釋放曲線見圖2。

表1 助熔劑實(shí)驗(yàn)

助熔劑	現(xiàn)象
樣品+Fe+W	熔體不光滑，峰形不平滑
樣品+Sn+Fe+W	熔體不光滑，峰形平滑
樣品+Fe+WSn	熔體光滑，峰形平滑
樣品+Sn+Fe+W	熔體光滑，峰形平滑

稱樣量的選擇

稱樣量也會(huì)影響分析結(jié)果，稱樣量過大時(shí)，樣品不能充分燃燒，碳硫釋放不完全；稱樣量過少時(shí)，樣品的均勻性以及天平的分辨率對分析結(jié)果的穩(wěn)定性影響較大。實(shí)驗(yàn)中稱取0.10g時(shí)效果最佳。以碳含量為例數(shù)據(jù)見表2。

表2 稱樣量實(shí)驗(yàn)

稱樣量/g	碳平均值/%	RSD/%
0.05	0.138	2.32
0.08	0.142	1.58
0.10	0.143	1.23
0.20	0.132	2.49

測定結(jié)果

按照實(shí)驗(yàn)方法測定紅土鎳礦樣品，平行測定三次求平均值，測定結(jié)果如表3所示。

表3 測定結(jié)果

編號(hào)	碳含量平均值/%	RSD/%	硫含量平均值/%	RSD/%
1#	0.1430	1.23	0.0264	1.96
2#	0.0212	1.48	0.0149	1.86